噴霧干燥技術制備布地奈德多孔微球時有關高壓均質過程對顆粒的影響
高壓均質過程中,產品粒徑的主要影響因素有:均質壓力、均質循環次數和均質溫度。本實驗中采用-20℃乙醇冷卻高壓均質機的管路,使每次循環后的漿料溫度不高于10℃,從而避免了顆粒在高溫下溶解度的增大和生長,大大減小了均質溫度對產品的影響。
產品粒子大小和分布隨著均質壓力增大和循環次數的增多明顯下降,到達一定壓力和循環次數后漸趨平衡。
由于儀器限制,均質壓力很難在100MPa以上長時間穩定,并且隨著循環次數增多而逐漸降低。所以,100MPa和循環60次被認為是本實驗的參數。
經過研究,只有當一次粒子的粒徑小于1微米時,布地奈德小顆粒才在液滴內部有足夠的空間進行團聚,從而形成多孔微球。
樣品中粒徑平均粒徑更小,因此所得到的多孔微球更為均一。
形貌
布地奈德多孔微球的平均粒徑為2.9微米,峰寬為0.83,而布地奈德溶液噴干產品的平均粒徑為2.37微米,峰寬為1.35,說明了布地奈德多孔微球,雖然平均粒徑較大,但是分布更為均勻。
此外,由BET實驗測試結果可知,布地奈德多孔微球的比表面積為每克8.71平方米,與溶液噴干產品的比表面積每克6.49平方米相比有所提高,進一步證明了顆粒中孔隙的存大。
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